掃描電鏡技術(shù)在材料領(lǐng)域發(fā)揮著尤其重要的作用，廣泛應(yīng)用于各種材料的形態(tài)結(jié)構(gòu)、界面條件、損傷機(jī)制和材料性能預(yù)測(cè)。今天，小分析姐姐將與您討論材料檢測(cè)表征方法的掃描電鏡技術(shù)。

自1965年**臺(tái)商品掃描電鏡問(wèn)世以來(lái)，經(jīng)過(guò)40多年的不斷提高，掃描電鏡的分辨率從**臺(tái)開(kāi)始25nm到現(xiàn)在為止0.01nm，而且大多數(shù)掃描電鏡都能與X射線波譜儀，X射線能譜儀等組合已成為對(duì)表面微觀世界進(jìn)行全面分析的多功能電子顯微儀器。

使用掃描電鏡可以直接研究晶體缺陷及其生產(chǎn)過(guò)程，觀察金屬材料中原子的收集和真實(shí)邊界，觀察邊界在不同條件下移動(dòng)的方式，以及表面機(jī)械加工中晶體造成的損傷和輻射損傷。

1、掃描電鏡的結(jié)構(gòu)和主要性能

掃描電鏡可大致分為鏡子和電源電路系統(tǒng)。鏡子部分由電子光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)收集和顯示系統(tǒng)和真空抽氣系統(tǒng)組成。

(1)電子光學(xué)系統(tǒng)

它由電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室組成。它的功能是掃描電子束作為信號(hào)的刺激源。為了獲得較高的信號(hào)強(qiáng)度和圖像分辨率，掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的斑點(diǎn)直徑。

(2)信號(hào)收集和顯示系統(tǒng)

檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)，然后通過(guò)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。電子探測(cè)器現(xiàn)在被廣泛使用，由閃爍體、光導(dǎo)管和光電倍增器組成。

(3)真空系統(tǒng)

真空系統(tǒng)的作用是保證電子光學(xué)系統(tǒng)的正常運(yùn)行，防止樣品污染，一般需要保持10-4~10-5Torr的真空度。

(4)電源系統(tǒng)

電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓、穩(wěn)流和相應(yīng)的安全保護(hù)電路組成，其功能是提供掃描電鏡各部分所需的電源。

（5）各類顯微鏡主要性能的比較

表1 各種顯微鏡性能的比較

2、掃描電鏡的工作原理

掃描電子槍發(fā)射的電子束在加速電壓的作用下，通過(guò)磁透鏡系統(tǒng)聚集形成直徑5nm，電子光學(xué)系統(tǒng)由兩到三個(gè)電磁透鏡組成，電子束聚焦在樣品表面。在更后一個(gè)透鏡上安裝了一個(gè)掃描線圈，使電子束在樣品表面掃描。由于高能電子束與樣品材料的互動(dòng)，產(chǎn)生了各種信息：二次電子、背反射電子、吸收電子、X輻射、俄羅斯休息電子、陰尤發(fā)光和透射電子等。這些信號(hào)被相應(yīng)的接收器接收，放大后發(fā)送到顯像管的柵尤，以調(diào)節(jié)顯像管的亮度。由于掃描線圈上的電流對(duì)應(yīng)于顯像管的亮度，也就是說(shuō)，當(dāng)電子束擊中樣品時(shí)，顯像管熒光屏上出現(xiàn)亮點(diǎn)。

掃描電鏡采用逐點(diǎn)成像的方法，將樣品表面的不同特征按順序成比例轉(zhuǎn)換為視頻信號(hào)，完成一幀圖像，從而在熒光屏上觀察樣品表面的各種特征圖像。

(1)掃描電鏡襯里圖像

a.二次電子像

核外電子在入射電子束的作用下被轟擊并離開(kāi)樣品表面，稱為二次電子。這是真空中的自由電子。二次電子通常在表面5~10 nm它對(duì)樣品的表面形狀非常敏感，因此可以非常有效地顯示樣品的表面形狀。二次電子產(chǎn)量與原子序數(shù)之間沒(méi)有明顯的依賴性，因此不能用于成分分析。

b.背散射電子圖像

背散射電子是固體樣品中原子核反彈的部分入射電子。背散射電子來(lái)自樣品表面數(shù)百納米的深度范圍。由于其生產(chǎn)能力隨著樣品原子序數(shù)的增加而增加，不僅可以用形態(tài)分析，還可用于顯示原子序數(shù)的襯里，并定性地用于成分分析。

背散射電子信號(hào)的強(qiáng)度遠(yuǎn)低于二次電子，因此粗糙表面的原子序數(shù)襯里往往被形狀襯里所掩蓋。

(2)掃描電鏡附件

掃描電鏡通常配有波譜儀或能譜儀。波譜儀和能譜儀不能相互替代，只能相互補(bǔ)充。

使用布拉格方程波譜儀2dsinθ=λ，從樣了試樣X(jué)射線具有適當(dāng)?shù)木w分光和不同的波長(zhǎng)特征X射線將有不同的衍射角2θ。波譜儀是微區(qū)成分分析的有力工具。波譜儀的波長(zhǎng)分辨率很高，但由于X射線利用率低，使用范圍有限。

使用能譜儀X對(duì)于某一元素，光量子的能量分析方法不同X主量子數(shù)為光量子n1層躍遷至主量子數(shù)為n2在層上，有特定的能量ΔE=En1-En2。能譜儀分辨率高，分析速度快，但分辨能力差，經(jīng)常有譜線重疊，低含量元素分析精度差。

與波譜儀相比，能譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)：

           能譜儀檢測(cè)X射線效率高。 能譜儀的結(jié)構(gòu)比波譜儀簡(jiǎn)單，沒(méi)有機(jī)械傳動(dòng)部件，穩(wěn)定性和重復(fù)性好。 能譜儀不需要聚焦，所以對(duì)樣品表面沒(méi)有特殊要求。

但能譜儀的分辨率低于波譜儀；能譜儀的探頭要保持在低溫狀態(tài)，因此要始終用液氮冷卻。

3、樣品制備技術(shù)

與透射鏡相比，掃描鏡的樣品制備相對(duì)簡(jiǎn)單。在保持材料原始形狀的情況下，可以直接觀察和研究樣品的表面形狀和其他物理效果（特征），這是掃描鏡的突出優(yōu)勢(shì)。掃描鏡的樣品技術(shù)是透射鏡、光學(xué)顯微鏡和電子探針X基于射線顯微分析和樣品技術(shù)的發(fā)展，有些方面也有透射鏡樣品技術(shù)，所使用的設(shè)備基本相同。但由于掃描電鏡有自己的特點(diǎn)和觀察條件，僅僅引用現(xiàn)有的樣品方法是不夠的。掃描電鏡的特點(diǎn)是：

①對(duì)不同尺寸的固體(塊、膜、顆粒)進(jìn)行觀察，并可直接在真空中觀察。

②樣品應(yīng)具有良好的導(dǎo)電性，無(wú)導(dǎo)電樣品，其表面一般需蒸涂一層金屬導(dǎo)電膜。

③樣品表面一般起伏(凹凸)較大。

④制樣方法因觀察方法而異。

⑤樣品制備與加速電壓、電子束流、掃描速度(方法)等觀察條件的選擇密切相關(guān)。

樣品的導(dǎo)電性要求是上述項(xiàng)目中更重要的條件。掃描電鏡觀察時(shí)，如果樣品表面不導(dǎo)電或?qū)щ娦圆睿瑫?huì)產(chǎn)生電荷積累和放電，使入射電子束偏離正常路徑，更終導(dǎo)致圖像不清晰，甚至無(wú)法觀察和拍照。

(1)制備塊狀樣品

導(dǎo)電材料：主要指金屬，部分礦物和半導(dǎo)體材料也具有一定的導(dǎo)電性。這種材料的樣品制備更簡(jiǎn)單。只要樣品尺寸不得超過(guò)儀器規(guī)定（如樣品直徑更大）φ25mm，更厚不超過(guò)20mm等待)，然后用雙面膠帶粘在載體板上，然后用導(dǎo)電銀漿連接樣品和載體板（以確保良好的導(dǎo)電性），如銀漿干燥（一般使用臺(tái)燈近距離照射10分鐘，如果銀漿不干燥，蒸金真空會(huì)繼續(xù)揮發(fā)氣體，使真空過(guò)程減慢）可直接放入掃描鏡觀察。

非導(dǎo)電材料：樣品的制備也相對(duì)簡(jiǎn)單，基本上可以像導(dǎo)電塊材料樣品的制備一樣，但需要注意的是，在涂抹導(dǎo)電銀漿時(shí)，要從載體板連接到塊材料樣品的上表面，因?yàn)殡娮邮苯诱丈涞綐悠返纳媳砻妗?/p>

(2)制備粉末樣品

首先，將雙面膠帶粘在載體盤(pán)上，然后取少量粉末樣品靠近載體盤(pán)的中心，然后用洗耳球向載體盤(pán)徑向向外吹（注意不要用嘴吹氣，以免唾液粘在樣品上，也不要用工具撥粉，以免損壞樣品表面形狀），使粉末均勻分布在膠帶上，或吹走粘結(jié)不牢的粉末（以免污染鏡子）。然后在膠帶的邊緣涂上導(dǎo)電銀漿，以連接樣品和載體盤(pán)。銀漿干燥后，可進(jìn)行更終蒸金處理。

(3)制備溶液樣品

對(duì)于溶液樣品，我們通常使用薄銅片作為載體。首先，將雙面膠帶粘在載體盤(pán)上，然后粘在干凈的薄銅片上，然后小心地將溶液滴在銅片上，觀察樣品量是否足夠干燥（通常用臺(tái)燈近距離照射10分鐘）。如果不夠再滴一次，可以在再次干燥后涂上導(dǎo)電銀漿和蒸金。

掃描電鏡已成為廣泛應(yīng)用于各種科學(xué)領(lǐng)域和工業(yè)部門(mén)的有力工具。掃描電鏡除了廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)外，還廣泛應(yīng)用于地學(xué)、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、冶金、機(jī)械加工等領(lǐng)域。了解掃描電鏡的工作原理及其應(yīng)用，充分利用掃描電鏡的工具，對(duì)材料進(jìn)行全面細(xì)致的研究。