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微儀光學(xué)

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掃描電子顯微鏡能譜儀(EDS)原理 - 分析行業(yè)新聞

返回列表 來源:微儀顯微鏡 發(fā)布日期:2023-03-06 16:07【

  能譜儀結(jié)構(gòu)及工作原理

  X射線能量色散譜分析方法是電子顯微技術(shù)*基本和一直使用的,具有成分分析功能的方法,通常稱為X射線能譜分析法,簡(jiǎn)稱EDS或EDX方法。它是分析電子顯微方法中*基本,*可靠,*重要的分析方法,所以一直被廣泛使用。

  1。特征X射線的產(chǎn)生

  特征X射線的產(chǎn)生是入射電子使內(nèi)層電子激發(fā)而發(fā)生的現(xiàn)象。即內(nèi)殼層電子被轟擊后跳到比費(fèi)米能高的能級(jí)上,電子軌道內(nèi)出現(xiàn)的空位被外殼層軌道的電子填入時(shí),作為多余的能量放出的就是特征X射線。高能級(jí)的電子落入空位時(shí),要遵從所謂的選擇規(guī)則(selectionrule),只允許滿足軌道量子數(shù)l的變化 l=±1的特定躍遷。特征X射線具有元素固有的能量,所以,將它們展開成能譜后,根據(jù)它的能量值就可以確定元素的種類,而且根據(jù)譜的強(qiáng)度分析就可以確定其含量。另外,從空位在內(nèi)殼層形成的激發(fā)狀態(tài)變到基態(tài)的過程中,除產(chǎn)生X射線外,還放出俄歇電子。一般來說,隨著原子序數(shù)增加,X射線產(chǎn)生的幾率(熒光產(chǎn)額)增大,但是,與它相伴的俄歇電子的產(chǎn)生幾率卻減小。因此,在分析試樣中的微量雜質(zhì)元素時(shí)可以說,EDS對(duì)重元素的分析特別有效。

  2。 X射線探測(cè)器的種類和原理

  對(duì)于試樣產(chǎn)生的特征X射線,有兩種展成譜的方法:X射線能量色散譜方法(EDS:energy dispersive X-ray spectroscopy)和X射線波長色散譜方法(WDS:wavelengthdispersive X-ray spectroscopy)。在分析電子顯微鏡中均采用探測(cè)率高的EDS。從試樣產(chǎn)生的X射線通過測(cè)角臺(tái)進(jìn)入到探測(cè)器中。圖1示出EDS探測(cè)器系統(tǒng)的框圖。對(duì)于EDS中使用的X射線探測(cè)器,一般都是用高純單晶硅中摻雜有微量鋰的半導(dǎo)體固體探測(cè)器(SSD:solid state detector)。SSD是一種固體電離室,當(dāng)X射線入射時(shí),室中就產(chǎn)生與這個(gè)X射線能量成比例的電荷。這個(gè)電荷在場(chǎng)效應(yīng)管(TEF: field effect transistor)中聚集,產(chǎn)生一個(gè)波峰值比例于電荷量的脈沖電壓。用多道脈沖高度分析器(multichannel pulse height analyzer)來測(cè)量它的波峰值和脈沖數(shù)。這樣,就可以得到橫軸為X射線能量,縱軸為X射線光子數(shù)的譜圖。為了使硅中的鋰穩(wěn)定和降低FET的熱噪聲,平時(shí)和測(cè)量時(shí)都必須用液氮冷卻EDS探測(cè)器。保護(hù)探測(cè)器的探測(cè)窗口有兩類,其特性和使用方法各不相同。

  3。EDS的分析技術(shù)

  (1)X射線的測(cè)量

  連續(xù)X射線和從試樣架產(chǎn)生的散射X射線也都進(jìn)入X射線探測(cè)器,形成譜的背底,因此要根據(jù)情況注意是否形成人為的假象。為了要減少從試樣架散射的X射線,可以采用鈹制的試樣架。對(duì)于支持試樣的柵網(wǎng),也采用與分析對(duì)象的元素不同的材料制作。當(dāng)用強(qiáng)電子束照射試樣,產(chǎn)生大量的X射線時(shí),系統(tǒng)的漏計(jì)數(shù)的百分比就稱為死時(shí)間Tdead,它可以用輸入側(cè)的計(jì)數(shù)率RIN和輸出側(cè)的計(jì)數(shù)率ROUT來表示:Tdead=(1-ROUT/RIN)×****

  (2)空間分辨率

  對(duì)于分析電子顯微鏡使用的試樣厚度入射電子幾乎都透過薄膜試樣。因此,入射電子在試樣內(nèi)的擴(kuò)展不像圖41-2左邊大塊試樣中擴(kuò)展的那樣大,分析的空間的分辨率比較高。在分析電子顯微鏡的分析中,電子束在試樣中的擴(kuò)展對(duì)空間分辨率是有影響的,加速電壓,入射電子束直徑,試樣厚度,試樣的密度等都是決定空間分辨率的因素。圖41-2 入射電子束在試樣內(nèi)的擴(kuò)散

  (3)峰/背比(P/B)

  特征X射線的強(qiáng)度與背底強(qiáng)度之比稱為峰背比P/B,在進(jìn)行高精度分析時(shí),希望峰背比P/B高。按照札盧澤克(Zaluzec)理論,探測(cè)到的薄膜試樣中元素的X射線強(qiáng)度N的表示式如下: N=(IσωpN0ρCt )/4επM

  式中:I——入射電子束強(qiáng)度;σ——離化截面;ω——熒光產(chǎn)額;

  p——關(guān)注的特征X射線產(chǎn)生的比值;N0——阿弗加德羅常數(shù);ρ——密度;

  C——化學(xué)組成(濃度)(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%);t——試樣厚度;——探測(cè)立體角;

  ε——探測(cè)器效率;M——相對(duì)原子質(zhì)量。

  如果加速電壓增高,產(chǎn)生的特征X射線強(qiáng)度稍有下降,但是,來自試樣的背底X射線卻大大減小,結(jié)果峰背比P/B提高了。

  (4)定性分析

  譜圖中的譜峰代表的是樣品中存在的元素。定性分析是分析未知樣品的**步,即鑒別所含的元素。如果不能正確地鑒別樣品的元素組成,*后定量分析的精度就毫無意義。通常能夠可靠地鑒別出一個(gè)樣品的主要成份,但對(duì)于確定次要或微量元素,只有認(rèn)真地處理譜線干擾,失真和每個(gè)元素的譜線系等問題,才能做到準(zhǔn)確無誤。為保證定性分析的可靠性,采譜時(shí)必須注意兩條:**,采譜前要對(duì)能譜儀的能量刻度進(jìn)行校正,使儀器的零點(diǎn)和增益值落在正確值范圍內(nèi);第二,選擇合適的工作條件,以獲得一個(gè)能量分辨率好,被分析元素的譜峰有足夠計(jì)數(shù),無雜峰和雜散輻射干擾或干擾*小的EDS譜。

 ?、?動(dòng)定性分析

  自動(dòng)定性分析是根據(jù)能量位置來確定峰位,直接單擊"操作/定性分析"按鈕,即可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)定性分析,在譜的每個(gè)峰的位置顯示出相應(yīng)的元素符號(hào)。

 ?、谑謩?dòng)定性分析

  自動(dòng)定性分析優(yōu)點(diǎn)是識(shí)別速度快,但由于能譜譜峰重疊干擾嚴(yán)重,自動(dòng)識(shí)別極易出錯(cuò),比如把某元素的L系誤識(shí)別為另一元素的K系,這是它的缺點(diǎn)。為此分析者在儀器自動(dòng)定性分析過程結(jié)束后,還必須對(duì)識(shí)別錯(cuò)了的元素用手動(dòng)定性分析進(jìn)行修正。所以雖然有自動(dòng)定性分析程序,但對(duì)分析者來說,具有一定的定性分析技術(shù)實(shí)在是必不可少的。

  (5)定量分析

  定量分析是通過X射線強(qiáng)度來獲取組成樣品材料的各種元素的濃度。根據(jù)實(shí)際情況,人們尋求并提出 ????????????WYS-10C 了測(cè)量未知樣品和標(biāo)樣的強(qiáng)度比方法,再把強(qiáng)度比經(jīng)過定量修正換算呈濃度比。*廣泛使用的一種定量修正技術(shù)是ZAF修正。本軟件中提供了兩種定量分析方法:無標(biāo)樣定量分析法和有標(biāo)樣定量分析析法。

  (6)元素的面分布分析方法

  電子束只打到試樣上一點(diǎn),得到這一點(diǎn)的X射線譜的分析方法是點(diǎn)分析方法。與此不同的是,用掃描像觀察裝置,使電子束在試樣上做二維掃描,測(cè)量特征X射線的強(qiáng)度,使與這個(gè)強(qiáng)度對(duì)應(yīng)的亮度變化與掃描信號(hào)同步在陰極射線管CRT上顯示出來,就得到特征X射線強(qiáng)度的二維分布的像。這種觀察方法稱為元素的面分布分析方法,它是一種測(cè)量元素二維分布的非常方便的方法。


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